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    铬的测定

    发布日期:2014-10-10

    5分彩骗局 www.rkfq.net 中华人民共和国国家标准
    UDC 614.777:546
    水质总铬的测定GB 7466-87
    Water quality-Determination of total chromium
    1 定义
    总铬 的 测 定是将三价铬氧化成六价铬后,用二苯碳肤二阱分光光度法测定。当铬含量高时(大于1 mg/L),也可采用硫酸亚铁铁滴定法。
    第一篇高锰酸钾氧化一二苯碳酸二阱分光光度法
    2 适用范围
    2.1本标准适用于地面水和工业废水中总铬的测定。
    2.2 测定范围
    试份体积为50M I,使用光程长为30 m m的比色皿,本方法的最小检出量为0.2 p9铬,最低检出浓
    度为0.
    2.3
    004m g / L ,使用光程为tonrm 的比色皿,测定上限浓度为1.0-g/Lo
    干扰
    铁含量大于1 Mg /L显黄色,六价铝和汞也和显色剂反应,
    酸度下
    扰显色
    反应不灵敏,ER和汞的浓度达200mg /L不f-扰测定。
    但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
    生成有色化合物,但在本方法的显色
    钒有干扰,其含量高于4 mg /L时即于
    3 原理
    在酸 性 溶 液中,试徉的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳肤二腆反应生成紫红色
    化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
    过量 的 高 锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
    4 试剂
    测定 过 程 中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度
    的水,所有试剂应不含铬。
    4. 1 丙酮(C,H,O)。
    4. 2 硫酸
    4.2 .1 1+1硫酸溶液。
    将硫 酸 (H,SO p=1.849/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
    二3 磷酸:1十1溶液。
    将磷 酸 (H,POs,p 二1.699/m1)与水等体积混合。
    4.4 硝酸(HNO p=1.429/-1)。
    4.5 氯仿(CHC1,)。
    4.6 高锰酸钾:409/ L溶液。
    称取 高 锰 酸钾(KM nO.)4 g ,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100-1.
    4.7 尿素:2009/L 溶液。
    国家环境?;ぞ?987一3一“批准1987一98一T实施
    GB 7466-87
    称取 尿 素 〔(NH,),CO)2 0g,溶于水并稀释至100.lm
    4.8 亚硝酸钠:209/L溶液。
    称取 亚 硝 酸钠(NaNO,)2 9,溶于水井稀释至loomla
    4.9 氢氧化镶:1+1溶液。
    氨水 (N H,-H20,p 二0.90 9/ MI)与等体积水混合。
    4.1 0 铜铁试剂:509/ L 溶液。
    称取 铜 铁 试剂CC6H,N (NO)O NH,) 5g,溶于冰水中并稀释至loom',临用时新配。
    4.1 1 诸标准贮备溶液:0.looog/Lo
    称取 于 1 10℃干燥2h的重铬酸钾(K,Cr,O,优级纯)0.2829士0.0001g,用水溶解后,移人1000
    ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1m l含0.10 mg铬。
    4. 12 铬标准溶液: 1m g/ L.
    吸取 5 .0 0M I铬标准贮备液(4.11)置于500m 1 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1m l
    含1.o0 N8 铬。使用当天配制。
    4. 13 铬标准溶液:5.oo mg/L。
    吸取 2 5. 00M I铬标准贮备液(4.11),置于500m 1 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液lml
    含5.0049铬。使用当天配制。
    4.“ E( -P 9:二笨kF - }#, 29 / LN P4fal溶A.
    称取 二 苯 碳酸二阱(CuH,,NaO)0 .29,溶于50m1 丙酮(4.1)中,加水稀释至loom',摇匀。
    贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
    5 仪器
    一般 实 验 室仪器和:
    5.1 分光光度计。
    注 所 有 玻璃器皿内壁须光洁,
    MI沈 II,. 洗 涤 后 要 冲洗「净
    以免吸附铬离子。不得用重铭酸钾洗液洗涤,可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤
    6 采样与样品
    实验 室 样 钻应该用玻璃瓶采集。采集时,加人硝酸调节样品pH值小于2。在采集后尽快测定,
    如放置,不得超过24h。
    了步骤
    7.1 样u的预处理
    7.1 .1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
    7.1 .2 硝酸一硫酸消解:样品中含有大量的有机物需进行消解处理。
    取 50 .0m ,或适量样品(含铬少于50P9),置loom,烧杯中,加人5M I硝酸(4.4)和3M I硫酸
    (4 .2),蒸发至冒白烟,如溶液仍有色,再加人5m l硝酸(4.4),重复上述操作,至溶液清澈,冷
    却。
    用水 稀 释 至loml,用氢氧化钱溶液
    至标线,摇匀,供测定。
    了. 1.3 铜铁试剂一氯仿萃取除去训、
    (4.9)中和至pH为1一2,移人50 ml容量瓶中,用水稀释
    钒、铁、
    取50.0m,或适量样品(铬含量少于50P9),
    侣司。
    置loom I分液漏斗中,用氢氧化钱溶液(4.9)调至
    中性(加水至50m 1)
    用 冰 水 冷却后,
    氯仿(4.5)共萃取
    加人 3m1硫酸溶液(4.2.1)。
    加人5m1铜铁试剂(4.10)后振摇1 min,置冰水中冷却2 min,每次用5 ml
    次,弃去氯仿层。
    GB 7466-87
    将水 层 移 人锥形瓶中,用少量水洗涤分液漏斗,洗涤水亦并人锥形瓶中。加热煮沸,使水层中氯
    仿挥发后,按7.1.2和7.2处理。
    7.2 高锰酸钾氧化三价铬
    7.2 .1 取50.OM I 或适量(铬含量少于504B ) 样品或经7.1.2,7 .1.3处理的试样,置于150m 1锥形
    瓶中,用氢氧化按溶液(4.9)或硫酸溶液(4.2.1)调至中性,加人几粒玻璃珠,加人0.5 m1硫酸溶
    液(4.2.1), 0.5m1磷酸溶液(4.3)(加水至50m 1),摇匀,加2滴高锰酸钾溶液(4.6),如紫红
    色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20m 1,
    取下 冷 却 ,加人1m l尿素溶液(4.7),摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(4.8),每加一滴充分
    摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片一刻,待溶液内气泡逸出,转移至50m I比色管中。
    注: ① 也可用盈氮化钠还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下,趁热逐滴加人浓度为29/L的叠氮化
    钠溶 液 , 每 加 一 滴 立 即 摇 匀, 煮沸,重复数次,至紫红色完全褪去,继续煮沸1m in,
    警 告: 益 氮 化 钠 是 易 爆 危 险 品。
    ② 如 样 品中 含 有 少 量铁(Fe'.)干扰测定,可将7.2.1中加人0.5m l硫酸(4.2.1),0 .5-1磷酸溶液(4.3)
    改为 加 人 1 .5 m l 磷 酸 溶液 (4 .3)。
    了.3 测定
    取5 0m 1 或 适量(含铬量少于5049)经7.2步骤处理的试份置50m1 比色管中,用水稀释至刻线,加
    人2m1显色剂(4.14),摇匀。lomin后,在540 nm波长下,用10或30m m光程的比色皿,以水做参
    比,测定吸光度。减去空白试验吸光度,从校准曲线(7.5)上查得铬的含量。
    7.4 空白试验
    按与 试 样 完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50mI 水代替试样。
    了.与 校准
    向一 系 列 150ml锥形瓶中分别加人。、0.20,0 .50,1 .00,2 .00,4 .00,6 .00,8 .00和10.00m1
    铬标准溶液(4.12或4.13 ),用水稀释至50mI 。然后按照测定试样的步骤(7.1,7 .2,7 .3)进行处
    理。
    从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以含铬量对吸光度的曲线。
    结果的表示
    8.1 计算方法
    总铬含量c, (mg/L)按式(1)计算:
    。一 Vm -···· ······ ····· ······ ····· ······ ····· ······ ··.. ( ‘)
    式中:m— 从校准曲线上查得的试份中含铬量,99;
    V 试 份 的 体积,mlo
    铬含 量 低 于O.1mg/L,结果以三位小数表示。六价铬含量高于O.1mg/L,结果以三位有效数字
    表示。
    二2 精密度和准确度
    七个 实 验 室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液,按7.2步骤测定结果如「:
    8. 2.1 重复性
    实验 室 内 相对标准偏差为1.1% o
    a.2 .2 再现性
    实验 室 间 总相对标准偏差为1.4%。
    82 .3 准确度
    相对 误 差 为一0.75 Yo .
    GB 7466-67
    第二篇硫酸亚铁铁滴定法
    9 适用范围
    本标 准 适 用于水和废水中高浓度〔大于1m g,/L)总铬的测定。
    10 原理
    在酸 性 溶 液中:以银盐作催化剂,用过硫酸钱将三价铬氧化成六价铬。加入少量抓化钠并A沸,
    除去过量的过硫酸铁及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁m溶液滴定,
    使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁馁溶液的用量,计算出样n,中总铭的含量。
    钒对 测 定 有干扰,但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。
    ” 试剂
    在测 定 过 程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯
    度的水。
    勺! 1 5%(V/V)硫酸溶液。
    取硫 酸 (4.2) IOOm1缓慢加人到2L水中,混匀。
    11 .2 磷酸(H,PO p=1.698/m1)
    ” .8 硫酸一磷酸混合液:取150mI 硫酸(4.2)缓慢加入到700m]水‘扣,冷却后,加入150m)磷
    酸(11.2)混匀。
    11 .4 过硫酸铁〔(NH .)zS ,OeD:2508/L溶液。
    11 .5 铬标准溶液:称取于110'C干燥2h的重铬酸钾(K,Cr,O,,优级纯)0.56581 0.0001g,用
    水溶解后,移人1000m I容量瓶中,加人稀释至标线,摇匀。此溶液1mI含0.2 m9铭。
    1,. 6 硫酸亚铁馁溶液。
    称取 硫 酸 亚铁馁〔(NH,),Fe( SO,)z,6HzO)3.9510.018,用500m 1 硫酸溶液(11.1)溶解,
    过滤至2000m l容量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时,用铬标准溶液(11.5)标定。
    标定 : 吸 取三份各25.0m]铬标准溶液(11.5)置500M1 锥形瓶中,用水稀释至200m t 左右。加人
    20m I硫酸一磷酸混合液(11.3),用硫酸亚铁钱溶液(11.6)滴定至淡黄色。加人3滴苯从代邻氮从
    苯甲酸指示剂(11.12),继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点,记录用av.
    三份 铬 标 准溶液所消耗硫酸亚铁锥溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml ,取其平均俏
    按 式 ( 2)计算:
    _ 0.20 x
    v
    0 5 0
    v
    ·· ,·,, 。,,··。·。。,。二(2)
    式中:T- 硫酸亚铁钱溶液对铬的滴定度,mg/mlo
    11 .7 硫酸锰:lOg/L溶液。
    将硫 酸 锰 (Mnsoa'2 H ,O) 1g 溶于水稀释至loom1 .
    11 .8 硝酸银:5g /L溶液。
    将硝 酸 银 (AgNOO 0.59溶于水并稀释至100-1a
    ”. 牙无水碳酸钠:5Og/ L溶液。
    将无 水 碳 酸钠(Na,COO 59溶于水并稀释至loom l o
    11 .10 氢氧化钱:1+1溶液。
    取氨 水 。=0.90g/m1)加人等体积水中,混匀。
    11 .11 氯化钠:109/ L 溶液。
    将氯 化 钠 (NaCl) 19溶于水并稀释至loom!.
    GB 7466-87
    11 . 12 本基代邻氨基禾甲酸指T剂。
    称取 苯 基 f}邻氨基苯甲酸(phenylant hranilica cid)0 ,279溶于5m1碳酸钠溶液(11.9)11 1,
    用水稀释至250m1.
    12 步骤
    12 .1 测定
    吸取 适 量 样.钻了飞150m1烧杯中,按7.1.2步骤消解后转移至500m]锥形瓶中(如果样捉」清澈、无
    色,可直接取适量样品于500m)锥形瓶[[I)。用氢氧化按溶液(11.10)中和至溶液pH为1一2。加
    人20m I硫酸一磷酸混合液(11.3)、1一3滴硝酸银溶液(11.8), 0.5m,硫酸锰溶液(11.7). 25m1
    过硫酸按溶液(11.4),摇匀,加人几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色,煮沸10min,
    取下 稍 冷 ,加人5mI氯化钠溶液(11.11),加热微沸10一1]5min,除尽氯气。取卜迅速冷却,
    用水洗涤瓶壁并稀释至220m]左右。加人3滴苯基代邻氦书茉甲酸指不剂(11.12),用硫酸亚铁铁溶
    液(11.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点记F用里v}
    注: J ) r;1注意掌握加热煮沸时间,若加热燕沸时间不够,过量的过6ii酸$}及氯气末除尽,会使结果偏r佰;若煮
    沸时 间 大 比 溶 液 休 积 小 ,酸 度高??赡苁沽鄹趸乖?}. 使结果偏低
    忆 苯 1X 代 邻 氮 基 苯甲酸指示M 在侧定样品和空自试验时加入`v1:保持致。
    12 .2 空广1试验
    按 12. 1步 骤进行空白试验,仅用和样品体积相同的水代替样甲。
    13 结果表示
    13 .1 计算方法
    总铭 含量 c,( mg} L )按式(3)计算:
    (V一Vo)T x
    V
    10(川
    ,,······,,···············‘··. . (3)
    式中:「.— 滴定样品时,硫酸亚铁锥溶液(11.6)用量,ml;
    V- 中 自试 验时,硫酸N铁钻溶液(11.6)川跪,ml;
    T— 硫 酸 亚 铁铁溶液(11.6)对铭的滴定度,mg ml,
    V — 样 品 的体积,m!
    附加说明:
    本标准山国家环境?;ぞ止婊曜即μ岢?br /> 本标准由北京市环保监测i1i心负贵起iiio
    木标准主要起草人尚邦爵o
    本标准由「}国环境监测总站负责解释。

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