• 10个报警电话9个无效 有人酒喝多了也报警 2019-07-16
  • 长江南源当曲文章中国国家地理网 2019-07-16
  • 彗星尘埃中发现太阳系形成时的“遗物” 2019-07-11
  • 只要有书店,人就不会孤单 2019-07-11
  • 世界杯显著拉升俄罗斯旅游目的地含金量 2019-07-03
  • 西部网(陕西新闻网)www.cnwest.com 2019-07-03
  • 长租公寓产品趋于多元化 2019-06-25
  • 2017年上半年公共交通性骚扰报告 2019-06-18
  • 《找到你》姚晨马伊琍首谈“哭戏” 制片人回应抄袭质疑 2019-06-18
  • 中国互联网视听节目服务自律公约 2019-06-17
  • 据塔斯社报道,俄罗斯总统普京日前签署反制裁法案,该法案已获得联邦委员会通过。在受到美国“不友好对待”以及其他国家对俄罗斯实行政治和经济制裁后,法案将捍卫俄罗斯的 2019-06-17
  • 女子只花100元 阳台变花海 网友直呼美哭了! ——凤凰网房产 2019-06-09
  • 骗子用女子照片制作“通缉令” 诈骗对方11万 2019-06-09
  • 北京市延庆区融媒体中心今天揭牌成立 2019-06-02
  • 冰与火之歌!电线覆冰超60毫米 无人机“吐火”融冰 2019-06-02

  • 企业二维码
    手机二维码
    您的当前位置:首页 >> 水质水质

    黑索金的测定

    发布日期:2014-10-10

    5分彩骗局 www.rkfq.net 中华人民共和国国家标准
    水质黑索今的测定
    分光光度法
    GB/T 13900一92
    Water quality-Determination of
    RD X - Spectrophotometry
    1 主题内容与适用范围
    1.1 主题内容
    本标 准 规 定了测定水质中黑索今的分光光度法。
    1.2 适用范围
    1.2.1 本标准适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定。
    1.2.2 对50m 「试料,比色皿光程10m m,黑索今的最低检出浓度为0.05 m g/I_,测定范围为0.1 -
    10.0 m g八。
    1.2.3 在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今),对黑索今测定有干扰。
    2 原理
    黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛,甲醛与乙酞丙酮及氨作用,生成黄色的3,5一二乙酞基
    1,4二氢卢剔陡,在412 um处进行分光光度测定。
    3 试剂
    除另 有 说 明,分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同等纯度的

    3.1 浓硫酸;p=1.84 g /ml
    3.2 乙酞丙酮溶液。
    3.2.1 称取25g 乙酸按溶于80m L水中,加冰乙酸(p=1.05 g /mL)3 m L,以水稀释至100m l。此榕
    液为pH6缓冲溶液。
    3.2.2 吸取。.2 m l一乙酞丙酮试剂加人上述(3.2. 1) pH6缓冲溶液中,摇匀。低温下保存,有效期为-
    个月。
    3. 3 硝酸溶液;50%(V/V)
    量取 10 m l硝酸(p=1.39 g /mL)与10m L水混合
    3.4 硫酸亚铁按[FeSO,·(NH4)2·S04·6H2010
    3.5 硫酸亚铁按溶液:10 g/1_,
    称取 1 .3 g 六合水硫酸亚铁铁(3.4)溶于100m L水中。
    3.6 黑索今标准溶液。
    准确 称 取 精制黑索今(经丙酮重结晶二次)0.04 00 g 于10 00
    缓缓加入预先加热的水约800 mL,置沸水浴中加热
    国家环境?;ぞ?992一12一02批准
    。使其溶解后,
    mL烧杯中,以约10 ml丙酮溶解后,
    继续加热至无丙酮气味。取出冷却至
    19 9 3一 0 9一 0 1实 施
    GB/'r 13900一92
    室温,移入1 000 ml棕色容量瓶中,以水稀释至刻线,摇匀此溶液为贮备液,浓度为40 mg/I。低温
    (2-5'C)保存,保存期sdo
    用稀释法配制20.0 m g/L或2.00 m g/L黑索今标准使用液,临用时现配。
    4 仪器
    实验室常用仪器。
    分光光度计。
    全玻璃蒸馏器,250 mLe
    具塞比色管,50 mLe
    可调电炉,600 W或800 W o
    蒸馏装置,如图所示。
    ‘.. n乙qJ 月q 亡J 六kU
    . . … 可
    月﹃ 月﹃ 月q 月月月﹃ 月﹃
    黑索 今 蒸 馏 装 置 图
    1一可调电炉;2-蒸馏瓶;3一冷凝器;4一接收管
    5 采样和样品
    5.1 采样
    样品 应 采 集于棕色玻璃瓶中,低温(2-5'C)保存,有效期5d o
    5.2 样品
    样品 中 含 Crs+、甲醛时,按下述情况进行预处理。
    5.2.1 样品中含有Cr'r, 可加入适量硫酸亚铁按溶液(3.5),C r"浓度小于10m g/L时,加入量为
    1 mL,
    5.2.2 样品中含有甲醛时,量取200m L试样于500m l烧杯中,以硝酸溶液(3.3) 调pH值为4 然后
    在电炉上煮沸并不断搅拌,当水样蒸发至原体积一半时,停止加热。待溶液冷却至室温后,以水定容为原
    体积200 ml,待测定。
    GB/'r 13900一92
    6 分析步骤
    6.1 校准曲线的绘制
    6.1.1 高浓度校准曲线
    吸取 2 0. 0 m g/L浓度的黑索今标准使用液0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00m l,分别移
    入250m L全玻璃蒸馏瓶中。然后加水至45.00 m L,加入浓硫酸(3.1) 10.00m l,摇匀。加数粒玻璃珠,
    防爆沸。
    吸取 乙 酞 丙酮溶液(0.2. 2 )10 .00 m L,移入50m L具塞比色管中,用以接受馏出液。
    按蒸 馏 装 置(4-6)连接各部分,并检查使其密合。冷凝器的出口插入接受管(50m L具塞比色管)中。
    打开 冷 凝 水,加热蒸馏,蒸馏速度为2-3m L/min。当馏出液和乙酞丙酮溶液总体积至50m l时,
    取F接受管,停止蒸馏。
    将馏 出 液 与乙酞丙酮溶液摇匀,于沸水浴中加热5m in。取下冷却后,用10m m比色皿,于412n m
    波长处,以试剂水溶液作参比测量吸光度。以吸光度为纵坐标,对应的黑索今含量(mg)为横坐标绘制校
    准曲线。
    6.1.2 低浓度校准曲线
    吸取 2 .0 0 m g/L浓度的黑索今标准使用液。,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00m L分别置于
    250m L全玻璃蒸馏瓶中。加水分别至45.00 m L,除比色皿用30m m外,其余步骤同高浓度校准曲线。
    6.2 样品测定
    6.2.1 非生化法处理废水样的测定
    取试 样 4 5.00 m L置于250m L全玻璃蒸馏瓶中(如果试样中黑索今浓度高于10m g/L时,可取适
    量试样,加水至45.00 m L),以下按6.1.1步骤操作。
    6.2.2 生化法处理废水样的测定
    用量 筒 取 试样200m L于500m L烧杯中,然后加人六合水硫酸亚铁按(3.4)1g ,用玻璃棒搅拌均
    匀。放置10 min后用中速定量滤纸过滤,滤液承接于500 mL三角瓶内。待测定。
    取二 个 2 50m L蒸馏瓶并编号为A,B,然后分别加入上述滤液45.00 m L(如试样浓度大于10m g/L
    时,可取适量滤液,加水至45.00 m L)。向A,B蒸馏瓶中加人硝酸(3.3)1^2滴,使其pH值为4.A 蒸
    馏瓶不加浓硫酸;B蒸馏瓶加入浓硫酸(3.1) 10.00m L,摇匀。其余步骤按6.1.1操作。
    7 结果的表示
    了1 非生化法处理废水样
    黑索 今 含 量按式(1)计算:
    一署x‘000 ·..··.···.······? ? ”。(1)
    式中:cl— 黑索今含量,mg/L;
    m— 校 准曲线查得黑索今含量,mg;
    V,— 试 样的体积,mL,
    7.2 生化法处理废水样
    黑索 今 含 量按式(2)计算:
    fZ一x 1 000 ..····..? ? “·....···.·····.···? ? (2)
    GB/'r 13900一92
    式中:C2- 黑索今含量,mg/L;
    m, - A 蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量,mg;
    -2 - B 蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量,mg;
    V,— 试 样的体积,mL
    8 精密度和准确度
    5个 实 验 室测定黑索今浓度为2.00 m g/L的试样。
    8.1 重复性
    实验 室 内 相对标准偏差为3.1%0
    8.2 再现性
    实验 室 间 相对标准偏差为2.3%0
    8.3 准确度
    加标 回 收 率为94%-105%0
    附加说明:
    本标准由国家环境?;ぞ挚萍急曜妓咎岢?。
    本标准由国家环境?;ぞ指涸鸾馐?。
    本标准由太原市江阳化工厂负责起草。
    本标准主要起草人李雅卿、王德宏。

    相关热词搜索:暂无

    上一条:铬的测定

    下一条:甲基肼的测定

    更多 >>检验检测
  • 10个报警电话9个无效 有人酒喝多了也报警 2019-07-16
  • 长江南源当曲文章中国国家地理网 2019-07-16
  • 彗星尘埃中发现太阳系形成时的“遗物” 2019-07-11
  • 只要有书店,人就不会孤单 2019-07-11
  • 世界杯显著拉升俄罗斯旅游目的地含金量 2019-07-03
  • 西部网(陕西新闻网)www.cnwest.com 2019-07-03
  • 长租公寓产品趋于多元化 2019-06-25
  • 2017年上半年公共交通性骚扰报告 2019-06-18
  • 《找到你》姚晨马伊琍首谈“哭戏” 制片人回应抄袭质疑 2019-06-18
  • 中国互联网视听节目服务自律公约 2019-06-17
  • 据塔斯社报道,俄罗斯总统普京日前签署反制裁法案,该法案已获得联邦委员会通过。在受到美国“不友好对待”以及其他国家对俄罗斯实行政治和经济制裁后,法案将捍卫俄罗斯的 2019-06-17
  • 女子只花100元 阳台变花海 网友直呼美哭了! ——凤凰网房产 2019-06-09
  • 骗子用女子照片制作“通缉令” 诈骗对方11万 2019-06-09
  • 北京市延庆区融媒体中心今天揭牌成立 2019-06-02
  • 冰与火之歌!电线覆冰超60毫米 无人机“吐火”融冰 2019-06-02