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    甲基肼的测定

    发布日期:2014-10-10

    5分彩骗局 www.rkfq.net 中华人民共和国国家标准
    水 质一甲基脱的测定
    对二甲氨基苯甲醛分光光度法
    GB/'r 14375 一93
    Water quality-Determination of monomethyl hydrazine
    -p-Dimethylaminobenzaldehyde spectrophotometric method
    主题内容与适用范围
    主题内容
    本标准规定了测定水中一甲基脐的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。
    适用范围
    1 本方法适用于地面水、航天工业废水中一甲基脱的测定。
    2 一甲基麟的测定范围为。.02-0.80 m g/L。水样中一甲基麟含量大于。.80m g/l时,可稀释后
    腆干扰一甲基麟的测定。偏二甲基腆含量高于一甲基麟时,可用校正曲线预以校正
    2 2 2 定2.
    下t t 测1.
    方法原理
    在酸性条件下,水中微量一甲基阱与对二甲氨基笨甲醛反应生成黄色缩合物,在测定范围内颜色的
    深度与一甲基阱的含量成正比,用分光光度计在470 nm处测定。
    试剂
    除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度的水。
    3.1 硫酸:p= 1.84 g /mL,
    3.2 乙醉;95%以上。
    3.3 一甲基麟(CH3NHNH,): 纯度98%以上。
    3.4 硫酸溶液:‘(H2SO4)二1.00 m ol/L,
    3.5 硫酸溶液:‘(H,S04)=0.05m ol/Lo
    3.6 对二甲氨基苯甲醛溶液:称取对二甲氨基苯甲醛C(CH,),NC6H4CHO)5.0 g ,加入硫酸溶液(3.4)
    20m L,混匀后加入乙醉(3.2 )10 0m L,使其溶解。
    3.7 氨基磺酸按或氨基磺酸溶液:1 g/100 mL,
    称取 氨 基 磺酸按(NH4SO,NHz)或氨基磺酸(NH}SO,H)1.0g ,溶于100m L水中
    3.8 一甲基麟贮备液:10 mg/mL,
    吸取 硫 酸 溶液(3.4)5^10m L于25m L容量瓶中,称准至。.00 01 g ,
    用注 射 器 吸取一甲基麟(3. 3) 0. 3 m L,注入上述容量瓶中,轻轻摇动瓶子,再次称重至。.00 01 g ,用
    硫酸溶液(3.4)稀释至标线。
    3.9 一甲基阱溶液:200 pg/mL,
    吸取溶液(3.8)2 .0m L,移入‘00m L容量瓶中,用硫酸溶液(3.5)稀释至标线,在2一至过鱼鱼
    国家环境?;ぞ?993一05一22批准1993一12一01实施
    cs/T 14375一93
    110 一甲基麟标准溶液:2 Vg/ml。
    吸取 一 甲 基腆溶液(3.9)5m l,移入500m l容量瓶中,用硫酸溶液(3.5)稀释至标线,混匀
    仪器
    4.1 分光光度计:配2 cm比色皿
    4.2 玻璃仪器:
    4.2.1 比色管:25m L.
    4.2.2 容量瓶500 ml-100 ml_,25 mL
    分析步骤
    5.1 校准曲线的绘制
    5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制:
    5.1.1门取一组25 mL的容量瓶,分别注入。.00,0.04,0.08,0.20,0.40,0.80,2.00,4.00 mL一甲基
    阱标准溶液(3.10),加入乙醇(3.2)4.5 mL,加入显色剂(3.6)5.0 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线,摇

    5门门.2 放置40 min后,在分光光度计470 nm处,以试剂空白液为参比液,使用2 cm光程比色皿测
    定吸光度。
    5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基麟含量,绘制校准曲线,求出回归方程Y=6X+a
    5.1.2 存在亚硝酸盐时校准曲线的绘制:按5.1.1.1取一甲基麟标准溶液后,加入。.2 ml氨基磺酸
    铁溶液(3. 7),其余步骤与5.1.1相同
    5.2 测定
    5.2. 1 采样和样品处理
    5.2.1.1 采样:用玻璃瓶采样
    52.1.2 样品处理量取500m L样品,用硫酸(3.1) ,将水样调制pH值1.。左右。
    5.2.2 水样中无亚硝酸盐和其他腆类时的测定方法
    5. 2.2门吸取水样15 ml于25 mL比色管中,加入乙醇(3.2)4.5 mL,对二甲氨基苯甲醛溶液(3. 6)
    5.0 m l-,摇匀后用硫酸溶液(3.5)稀释至标线。放置40m in,
    5.2-2.2 于470 nm波长,用2 cm光程的比色皿,以蒸馏水为参比液,测定溶液的吸光度,扣除空白吸
    光度,从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基脐含量(kg),
    5.2.3 水中存在亚硝酸盐时的测定方法
    吸取 水 样 15m L于25m l比色管中,加入氨基磺酸钱(3.7)0.2-mL,其余步骤按5.2.2进行。在
    25 ml一定容体积中,若N02-总量超过20 ug,应同时测加标回收率2个,测得值除以回收率为一甲基腆
    含量。平行样之间的相对偏差不超过10%
    5.2.4 水中存在偏二甲基麟时的测定方法
    5.2. 4. 1 水样中偏二甲基脐含量高于一甲基麟时,应先按偏二甲基脐测定方法测出偏二甲基麟的含

    5.24.2 按5.1.1或5.1.2制作偏二甲基麟校正曲线,并在曲线上查得偏二甲基阱含量相应的吸光度
    月】。
    5.2. 4.3 按5.2.2 或5.2.3操作,记取吸光度A2。
    5.2.4.4 A 一A,= A ,用A3值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基腆含量。
    结果的表述
    一甲基胁含量(C ,mg/l)按一F式计算:
    Gs/'r 14375一93
    式中:W— 校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基腆含量,Pg
    V— 水样体积,m1。
    7 精密度
    一甲基麟浓度低于。.10 m g/1一时,相对标准偏差不大于150a ; 0 . 10 -0.80 m g/L时,相对标准偏差
    不大于3.6%.
    8 注意事项
    8.1 本方法灵敏度随温度升高而降低
    8.2 本方法温度适应范围15-30'C.
    ,水样的一甲基麟含量测定应与校准曲线制作同时进行。
    附加说明:
    本标准由国家环境?;ぞ挚萍急曜妓?、原航空航天工业部建设司联合提出。
    本标准由原航空航夭部第七设计研究院负责起草。
    本标准主要起草人陈清宇、徐志通、范兆贵、王兰翠。
    本标准由国家环保局负责解释。

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