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    钾的测定方法

    发布日期:2014-10-10

    5分彩骗局 www.rkfq.net 中华人民共和国国家标准
    水中钾一40的分析方法CE 11338一.,
    Analytical methods of potassium-叨in water
    木标准规定厂二种分析钾一40的标准方法:
    功原子吸收分光光度法.
    2)火焰光度法;
    3)离r选择电极法。
    它们的测过范围分别为:
    1) 2.0 x10 0--1.0x10 2g/L (6.2x10-'s一3.1x10-IBq/L)
    2) 7.0 x 10一5一2.O x 10一2g/L(2.2 x 10-3一6.2x10IBq/L)
    3) 8.O x 10 5一3.98/L (2.5x 1 0一3一1.2x l o' Bq /L )
    1 主题内容与适用范围
    本标 准 规 定了水,}“钾一40的分析方法。
    本标准适用f环境水样(河水、湖水、泉水、海水、井水、自来水和废水)中钾一40的分析。
    第一篇原子吸收分光光度法
    2 方法提要
    用乙 炔 一 空气火焰原r吸收仪测定水样中元素钾,然后按公式计算钾一40。在各种元素或混合物
    存在下测定钾,均尤厂扰或影响,当和钠共存时,可加人一定量的艳消除影响。
    3 试剂
    所有 试 剂 除非有特殊说明外,均为分析纯,作为试剂加人的水均指去离r水。
    3.1 氯化钾:优级纯,含量大于99.8%。
    3.2 盐酸:密度1.19 8/m L。
    3.3 钾标准溶液:将氯化钾(3.1)在500一550'C马福炉中灼烧lh后,放人于澡器中冷却30mino
    在分析天平上准确称取1.90708,溶f1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。贮于塑料瓶中
    备用,该溶液为1.OOmgK,'mLo
    3.4 氯化艳溶液:取0.209氯化艳溶于500 m L容量瓶中,用去离r水稀释至刻度,摇匀。该溶液为
    400.01 19C s C 1 /m Lo
    4 仪器设备
    4.1 原子吸收分光光度计。
    4.2 钾空心阴极灯,波长大于66.49 nm a
    5 工作条件的选择
    5.1 吸收值与乙块用量
    国家环境?;ぞ?,98,03一16批准1990一01一01实施
    GB 11338一.,
    钾的 吸 收 值随乙炔用量增加而增大,至乙炔用量达1L / min后而降低。
    5.2 吸收值与炬高
    钾的 吸 收 值随火炬高度稍有增加,一般选用ion-,
    5二吸收值与酸度
    盐酸 浓 度 增大吸收值有降低的趋向。在50m L 溶液中加人0.5m L 盐酸。
    5.4 工作曲线的绘制
    吸取 不 同 体积钾标准溶液(3.3)分别置于50M L容量瓶中,各加。.5mL盐酸(3.2), 1m l,抓
    化艳溶液(3.4),用水稀释至亥幢,狭缝选择0.5 m m,乙炔用量0.66L/min,空气用最6.61,/mine
    灯电流5mA。按上述条件进行测定,并绘制成工作曲线。
    . 分析步骤
    取定 量 水 样于50m L容量瓶中(如水样有悬浮物需过滤,或含有有机物,则加庙度为1.42 mg /m l,
    硝酸io.OmL和少许密度为1.84 mg/m L 硫酸。将水样蒸发至干,并生成三氧化硫烟雾,重复处理一
    次,冷却后移人50ML容量瓶中。如水清澈不含有有机物则不必处理)加0.5m L盐酸(3.2), tm L
    氛化艳溶液(3.4)用水样稀释至刻度,按仪器工作条件进行测量。从工作曲线上查出钾含量。
    7 结果计算
    钾 一4 0含 量按式(1)计算:
    ... ...... ...... ... ... ... ...... ... ... ...? ? (1)
    式中:Ar
    k
    Ar 二 k" n
    试样中钾一40的含J1, Bq/ L,
    常数,为31.21
    ”— 试 样中测出的钾含量,g/L .
    常数k按式(2)求出:
    _In 2"NA.f
    !y'Ti er', (2 )
    式中NA- 阿佛加德罗常数。
    j— 钾一40在天然钾中的丰度;
    钾一40的原子量,
    钾一40的半衰期;

    刀— 年 换 算 成 秒 的数值。
    8 精密度
    本方 法 分 析钾浓度为1.Opg/g的水样时,同一实验室的最大误差小于6.0 ,不同实验室之间的
    最大误差小于15.0 %o
    本方法的精密度如表1所示:
    GB 11338一89
    表1
    试样
    钾浓度范围
    kg /9
    总平均值

    重复性〔r) 再现性(R)
    绝对值相对值绝对值相对值
    卜9119 卜9/9 % 卜9/9 环
    4 0.99-1.18 1.08 0.06 5.6 0.14 13.0
    刀14.4-15.2 14.8 0.40 2.7 0.68 4.6
    〔, 17.6.20.4 19.0 0.64 3.4 1.99 10.5
    第二篇火焰光度法
    9 方法提要
    当被 测 们 W溶液喷人火焰时,钾原3-受激发,其中的电子由基态跃迁至较高能级的轨道上。当电
    r由较高能级的轨道恢复到基态时,发射出具有固定波长766 n m的辐射线。经单色仪照到光电池上,
    产'k.光电效应,从而把被测元素的谱线光强转换成电讯号,通过检流训侧量出电流的大小。而i 光
    强与钾的含量成止比。
    当钠、艳离子浓度大f10" 3m o I/ L时,钙离子浓度大于l0-Zmol/ L时,产生正「扰。
    试剂
    所有试剂除非有特殊说明外,均为分析纯,加人的水均指去离子水。
    氯化钾:优级纯一,含量大于99.8%.
    硝酸:浓度65.0%一68.0%,密度为1.42 g/ c m 'o
    硝酸1:1:将250 m L硝酸(10.2)倒人500 m L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。摇匀。
    钾标准溶液:将氮(10.1)在500.550 1C马福炉中灼烧1h后,放人F澡器中冷却30min,
    司.. .‘ .臼‘月
    协10 10 10
    在分析天平上准确称取1.41;4 9070g,溶于1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶
    中备用,lam液为1.OOmgK/m Lo
    ” 仪器设备
    11 .1火焰光度计
    11.2空气压缩泵。
    11.9 120号汽油或80号汽油。
    12 标准曲线的绘制
    分别 吸 取 2, 4, 6,8,1 0, 12, 15mL稀释后的钾标准溶液(10.4)于100m L容4瓶11,v
    人1mL1:1硝酸(10.3),用去离f-水稀释至刻度,以蒸馏水1I空白,分别取部分溶液在火焰光度
    计(11.1) FA9{让,绘制成标准曲线。
    GB 1133.一89
    枯分析步骤
    取适 量 试 样于50mL 容量瓶中(若试样有悬浮物
    稀释至刻度。在火焰光度计上测量,将iml得的读数,
    14 结果计算
    钾 一4 0的 含量按式(3)计算:
    Ar = k -n ?
    式中:Ar 试样中钾一40的Prht ,B 9/L;
    k- 常 数 为 3 1.2 ;
    n— 试 样中 测 出的钾含量,g/L o
    常数 k 按 式(4)求出:
    需过撼),加。.5mLl:l硝酸(10.3),用试样
    在标准曲线上查得相应的钾含最。
    (3)
    In2 . N "f
    M-兀:·刀
    (4)
    式中:NA - 阿佛加德罗常数,
    f— 钾 一 4。 在天然钾中的丰度;
    M- 钾 一 40的原子量;
    TI ,— 钾一40的w衰期;
    刀— 年 换 算成 秒的数值。
    15 精密度
    本方法分析钾浓度为1.Opg/g的谕羊时,同一实脸室的最大误差小于9.0/0 a ,不同实验室间的最大
    误差小于26.0%.
    本方法的精密度如表2所示:
    表2
    试样
    钾浓度范围
    pg / 8
    总平均值

    重复胜(r) 再现性(R)
    绝对值相对值.绝对值相对值
    149 K 1+8 /9 % 卜9/9 %
    4 0.8.4-1.21 1.07 0.08 8.7 0.26 25.9
    Q 13.3- 15.4 14.4 0.55 3.8 1.63 11.3
    C 17.8-20.4 18.9 0.72 3.8 1.98 10.5
    CB 1 133.一89
    第三篇离子选择电极法
    1s 方法提要
    试样 p H值 在3.5-1 0.5范围内,钾离f-电极与双液接参比电极在溶液中组成化学电池。在共离子
    存在下,不需分离纯化,可迅速准确地测出结果。钾离r浓度在8.0x 10-“一3.98/L范围内呈线性关系。
    当钻 离 子 浓度超过钾离r浓度3倍时,有30%的正误差,钱离f-浓度越高,误差越大。
    17 试剂
    所有试剂除非有特殊说明外,均为分析纯,作为试剂加人的水均指去离子水。
    .1 氯化钾:优级纯,含量大于99.
    .2 乙二胺(CH2NH,-CH,N,)
    8%a
    .3 乙互钱里(LiCH,CO2·2 H2O)。
    .4 硝酸:浓度65.0%一68.00.0,密度1.428/mL。
    5 抓化镁(MgCl2. 6 H2O)。
    .8 氯化钙(CaCl,)。
    .7 氯化钠(NaCl)。
    .8 5%乙二胺:量取5m L乙1胺(17.2)溶液用水稀释到100mLo
    .9 O.lmol/I.乙酸毛里溶液:称取5.18乙酉蛾T (17.3)溶于500M L容量瓶中,用水稀释至刻度。
    .亨,‘ ,‘ ,‘ ,. ,‘ .才,盯.百
    ‘.. ... .. .. ... 心. ‘.. ... ...
    17.10 10-2m ol/L混合离f强度缓冲液:称取2.03308氯化镁07.5), 1.47038氯化钙(17.6),
    0.584 4g氯化钠(17.7) )-1 L容量瓶中,力f!水溶解,并稀释至刻度。
    17.11 钾标准溶液:将氯化钾(17.1)置于500一550'C马福炉中灼烧约1h后,放人「燥器中冷却
    30min,在分析天平F准确称取7.4550g,于100mL容量瓶巾,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。此溶
    液为39g/L钾标准溶液。以后将此溶液逐级稀释成3.9, 3.9x t。一,,3.9x 1。一“,3.9x 1。一,,
    3.9 x 1 0一‘g/L系}q标准溶液。
    仪"T设备
    钾离 子电极。
    双液 接参比电极(外充液为0.1m ot/L 乙酸锉)。
    标准曲线的绘制
    在6个50mL容量瓶III,分别准确地加人不同量的钾标准溶液(17.11)
    ... 门‘
    :
    .. ﹄匕.口
    己. d.. 口.
    ,使其钾浓度分别为。,
    9,3 .9 x 1 0一I,3.9x1 0-z,
    . 臼.
    ... nJ
    合离f-强度缓冲液(17.10),
    和双液接参比电极(18.2),
    坐标纸绘成标准曲线。
    3.9x 1 0-',3 .9x1 0-4g/L的标准系列,再在各瓶中分别加人25m L混
    加水 至刻度,摇匀,倒人100mL烧杯中。放人钾离子选择电极(18.1)
    在磁力搅拌器上搅拌t min,静置1 min后读取稳定电位值。用半对数
    20 分析步骤
    取2 5L 试 样(若有悬浮物需过滤)于100
    (17.8)或5%硝酸调节试样pH为3.5一10.
    f-选择电极(18.1)和双液接参比电极(18.
    定电位值。在标准曲线上查出相应的钾含量。
    mL烧杯中,用酸度计测定其pH值,并用5%乙二胺
    加人25 m L混合离子强度缓冲液(17.10),放人钾离
    。在磁力搅拌器上搅拌1 min,静置1 min后读取稳
    5a 2)
    (石11338一.9
    FBI结果计算
    钾一40的含量按式(5)计算:
    Ar=k-n (5)
    式中:A,- 试样巾钾一40的含量,
    k— 常 数 为 31 .2 1
    。— 试样 中 测 出 的钾含量,
    常数 k 按 式<6)求出:
    Bq/L;
    g/1。

    之,。2 -NA-f
    M-T,;2 .n
    式中:NA- 阿佛加德罗常数;
    关一 一 钾 一 40 在天 然 钾,{,的丰度;
    M- 钾 一 40的原7-量;
    兀 2— 钾一40的半衰期,
    1Y一 一 年 换 算 成 秒 的数值。
    22 精密度
    本方 法 分 析钾浓度为1.0) <g/g 的试样时,同一实验室的最大误差小于8.0%,不同实验室间的最大
    误差小于22.0 % o
    本方法的精密度如表3所示:
    表3
    钾浓度范围
    急平均值
    ,夏性(r) 再现性(R)
    试样绝对值{ 相对值绝对值1 相对值
    滩/9
    Pg/g 摊/9 mg /g
    0.75-0.92 0.85 0.06 0.18 21.3
    3.28
    3.17
    21.6
    17.5
    2.2 一3,0
    14.5一17.5 !5.2
    17.0-19.0
    0.34
    0.54
    GB 11338一89
    附 录 A
    正确使用第一篇的说明
    (参 考 件 )
    钾含量在0.2一10.Omg/L之间呈现线性关系。钾含量高的试样要逐级稀释后测量。
    附 录 B
    正确使用第二篇的说明
    (参 考 件 )
    BI试样若含有有机物,可用硝酸一过氧化氢法硝化破坏后再溶解测量。
    B2当试样中钾含量很低时,可用苯做燃料,并加入20%的酒精,能提高灵敏度。
    B3考虑到气体压力的变化,每次测量试样时,应带标准试样。
    附 录 C
    正确使用第三篇的说明
    (参 考 件 )
    C1试样若含有有机物,可用硝酸一过氧化氢湿法硝化破坏后再溶解测量。
    C2混合离子强度缓冲液可改用5m L0 .1m ol/L 乙酸锌,这样可不必调节溶液pH值。
    C3试样加标回收率为98.0%一104.0%e
    附加说明:
    本标准由国家环境?;ぞ趾秃斯ひ挡刻岢?。
    本标准由江西省工业卫生研究所和核工业部辐射防护研究所负责起草。
    本标准主要起草人:钱位成、朱震南、武清华、宋毅、于祖光、李莹、牛忠毅、焦志兰、周连珠。
    本标准由国家环境?;ぞ指涸鸾馐?。

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